XRD自动测量钛白粉中金红石含量

XRD自动测量钛白粉中金红石含量

布鲁克快猫短视频网站部门 张玉成

近年来，随着电力工业的发展和对环保要求的日益提高，催化剂材料在火电厂排放系统中的应用越来越普遍。氧化钛（TiO2）作为脱硝（NOx）催化剂的主要载体材料获得大量应用。氧化钛的存在两种主要晶型，金红石型和锐钛矿型。而有效的脱硝催化剂材料是锐钛矿型氧化钛，这就对材料中的金红石含量有一定的要求（比如<4%）。所以快速准确的测量和计算钛白粉中的金红石含量是非常重要的。

XRD可以区分同素异构体，因金红石和锐钛矿的晶体结构不同， 其衍射谱图也不一样，如图1所示。

▲图1：锐钛矿和金红石的晶体结构及XRD衍射图谱

针对钛白粉中金红石含量的测定，快猫短视频下载可以提供2种自动化测量及分析方案：标准曲线法和全谱拟合无标定量法。
一、标准曲线法

标准曲线法定量分析的基本原理是衍射峰的强度和物相的含量成正比。为此，快猫短视频下载可以通过一系列的混合标准样品，确定衍射峰强度和含量的线性关系，从而实现测量和计算金红石的含量。在本报告中快猫短视频下载配置了六个不同比例的金红石和锐钛矿的混合样品，其中金红石的含量分别为0.4%，0.75%，1.0%， 1.5%，2.0%和4.0%。图2为不同含量金红石样品的（110）衍射峰， 其强度与金红石的含量成正比。根据衍射峰强度和含量的对应关系快猫短视频下载可以绘制标定曲线（如图2中的局部放大插图所示）。

在本实验条件下（每个样品检测约3分钟），金红石的检出限可以达到0.4%。如果延长测量时间，可以进一步降低检出限。对金红石含量低于4%的样品，定量分析的误差小于0.2%，相对误差小于15%。

▲图2：不同金红石含量样品的（110）衍射峰衍射图谱（插图为衍射强度与金红石含量的标定曲线）

对于标准曲线法，目前布鲁克公司的MEASUREMENT和DQUANT软件可以自动完成样品测试及分析工作，并能够在软件上自动显示金红石的含量，也可以自动生成表格。

二、全谱拟合无标定量法

在某些情况下，只有金红石的含量还不够，还需要同时得到其他信息，比如晶胞参数、晶粒尺寸等，以便比较不同工艺之间的差别。这时，快猫短视频下载可以采取全谱拟合无标定量的方法，可以同时得到以上所有信息，如图3所示。

▲图3：全谱拟合无标定量分析

另外，除了锐钛矿和金红石外，如果混合物中还含有其他物相，比如钛酸镁、硅酸盐等，也可以通过全谱拟合无标定量的方法，同时得到金红石和其他物相的含量及晶胞参数、晶粒尺寸等信息。

三、标准曲线法和全谱拟合无标定量法的比较

1、标准曲线法

1）只需测量一个衍射峰，测试速度快（快的话，每个样品1-2分种就可以完成）

2）建曲线前需要配制不同含量的标样

3）特别适合于低含量的检测

4）测试结果易受择优取向的影响，对制样要求高

2、全谱拟合无标定量法

1）测试速度慢（需要测全谱）

2）无需标样

3）除了含量外，还可以同时提供晶胞参数、晶粒尺寸、微观应变等信息

4）测试结果受择优取向的影响较小，软件可以辅助修正

5）分析之前要求精确知道混合物中物相组成及对应的结构（对于特殊的样品，比如存在非晶态相或者部分或未知结构，需要构造PONKCS结构来辅助分析）

四、可以自动化分析的XRD配置

1）仪器型号：D6 Phaser、D8 Advance、D8 Endeavor （D8 Discover若配置粉末衍射光路，也可以）

2）软件：DQUANT（标准曲线法）和TOPAS BBQ（全谱拟合无标定量法）

3）自动进样器（选配）：若配置自动进样器，可以一次完成至多90个样品的自动测量及分析，极大提高测试效率

五、布鲁克自动化测试及分析方案

1）一键操作：只需要装上样品，然后点击预设好的“一键测试"按钮，设备会自动测试，测试完毕自动分析，并将结果展示在测试软件上，同时生成统计表格，方便测试人员汇总多个样品的测试结果；

2）高效、高重复性、节省测试人员和时间；

3）无需手动进行繁琐的计算和分析，无需太多的专业知识即可快速上手；

4）目前布鲁克在水泥、钢铁、新能源、矿物、钛白粉等行业均有自动化测量及分析方案；对于其他行业，也可根据新采购的设备配置，提供特殊的自动化定制方案。

-转载于《布鲁克快猫短视频网站部门》公众号